氧化鋁薄膜生產工藝
一、鋰電隔膜的氧化鋁生產工藝通常包括以下幾個步驟:
1.原料準備:首先,需要準備高純度的氧化鋁原料。這些原料通常包括氧化鋁、燒堿、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。
2.混合:將準備好的原料進行混合,形成均勻的混合物。這個混合物將被用于后續(xù)的反應過程中。
3.熔融:將混合物在高溫下熔融,形成均勻的溶液。這個溶液將被用于后續(xù)生成氧化鋁的過程中。
4.反應:將熔融的混合物與氧氣反應,生成氧化鋁。這個反應過程通常需要在高溫下進行,并且需要控制反應條件以確保生成的氧化鋁的質量和性能。
5.冷卻和研磨:將反應后的產物進行冷卻和研磨,得到所需的氧化鋁產品。
需要注意的是,具體的生產工藝可能會因為不同的生產設備和技術而有所不同。同時,為了確保產品的質量和性能,需要對生產過程進行嚴格的控制和管理。
氧化鋁薄膜的制備方法有很多種,如:磁控濺射、離子束輔助沉積(IBAD)、脈沖激光沉積(PLD)、電子束物理氣相沉積、化學氣相沉積(CVD)、原子層沉積(ALD)和溶膠-凝膠(Sol-Gel)等。
二、氧化鋁薄膜生產工藝手段
1、物理氣相沉積
A、磁控濺射沉積
磁控濺射具有濺射鍍膜速度快,膜層致密,附著性好等特點,很適合于大批量,高效率工業(yè)生產等顯著優(yōu)點應用日趨廣泛,成為工業(yè)鍍膜生產中最主要的技術之一。濺射鍍膜的原理是稀薄氣體在異常輝光放電產生的等離子體在電場的作用下,對陰極靶材表面進行轟擊,把靶材表面的分子、原子、離子及電子等濺射出來,被濺射出來的粒子帶有一定的動能,沿一定的方向射向基體表面,在基體表面形成鍍層。用這種技術制備氧化鋁膜時一般都以純鋁為靶材,濺射用的惰性氣體通常選擇氬氣(Ar),因為它的濺射率最高。用氬離子轟擊鋁靶并通入氧氣,濺射出的鋁離子和電離得到的氧離子沉積到基片上從而得到氧化鋁膜。
按磁控濺射中使用的離子源不同,磁控濺射方法有以下幾種:①直流反應磁控濺射;②脈沖磁控濺射;③射頻磁控濺射;④微波-ECR等離子體增強磁控濺射;⑤交流反應磁控濺射等。目前國際上最廣泛使用的是脈沖非平衡磁控濺射方法,這主要是因為傳統(tǒng)磁控系統(tǒng)中存在制備大面積、多組分、致密、高質量薄膜的困難問題,而利用非平衡磁控系統(tǒng)就可有效解決此問題。
B、真空蒸發(fā)沉積
真空蒸發(fā)法是最簡單的一種物理氣相沉積方法,可在各種基底上沉積氧化鋁薄膜,蒸發(fā)材料為氧化鋁化合物。用一定能量的電子束轟擊(或采用高頻磁場加熱或激光束聚焦)氧化鋁陶瓷使其氣化,在襯底表面凝結成膜。真空蒸發(fā)方法簡單便利、易于操作、成膜速度快、效率高,但形成的薄膜與基底結合較差,工藝重復性不佳。
C、脈沖激光沉積(PLD)
PLD是將準分子脈沖激光器所產生的高功率脈沖激光束聚焦作用于鋁靶表面,使鋁靶表面產生高溫及熔蝕,并進一步產生高溫高壓等離子體,這種等離子體定向局域膨脹發(fā)射并在襯底上沉積而形成氧化鋁薄膜。脈沖激光沉積技術具有很多優(yōu)點,主要包括沉積速率高、過程容易控制等,但該方法也存在沉積過程能量高、沉積面積小等缺點
D、微弧氧化沉積
微弧氧化又稱為等離子體氧化或陽極火化沉積,它不同于普通的陽極氧化,而是一種在Al、Mg、Ti、Zr等有色金屬表面上,于非法拉第區(qū)進行火化放電,原位生長陶瓷氧化膜的新技術。放電瞬間高溫可達8000K以上,生成一種性能類似于燒結碳化物的氧化鋁陶瓷膜。這種方法的特點是膜的耐磨性好,但膜表面粗糙。
E、電子束物理氣相沉積
將氧化鋁細粉與粗粉按一定比例混合制成氧化鋁陶瓷棒,作為蒸發(fā)源。用一定能量的電子束轟擊氧化鋁陶瓷棒使其蒸發(fā),在襯底上沉積得到氧化鋁膜。這種方法嚴格控制的工藝參數較少,操作和控膜生長相對容易,制備的薄膜不會產生很多不可控雜質,適合制備熱阻擋層。
2、化學氣相沉積
A、等離子體增強化學氣相沉積PECVD
等離子體增強化學氣相沉積(PECVD)技術是利用低溫等離子體作能量源,襯底置于低氣壓下輝光放電的陰極上,利用輝光放電(或加發(fā)熱體)使襯底升溫到預設的溫度,然后通入適量的反應氣體,經一系列化學反應和等離子體反應,在襯底表面形成固態(tài)薄膜。
氧化鋁薄膜的制備是將攜帶有鋁的化合物的氬氣與反應氣體氧氣混合進入反應室,借助等離子體的能量發(fā)生化學反應或等離子體反應沉積生成薄膜。PECVD與其它CVD方法區(qū)別在于等離子體中含有大量高能量的電子,可以提供過程所需的激活能,電子與分子的碰撞可以促進氣體分子的分解、化合、激發(fā)和電離,生成活性很高的各種化學基團,顯著降低薄膜沉積所需的溫度。PECVD法可在低溫下穩(wěn)定連續(xù)地成膜,熱損失小,抑制了與基片物質的反應。
B、液體源化學氣相沉積
這種技術是指將含鋁的有機金屬物溶解在有機溶劑中作為液體源,然后將這種源用超聲波噴射以氣霧劑的形式或溶滴注入的形式引入到反應室中進行沉積得到氧化鋁膜。第一種形式適合沉積用于磁存儲和氣體傳感器上的膜,后者適合沉積電介質膜.
C、金屬有機物化學氣相沉積
MOCVD基本原理是采用Ⅲ、Ⅱ族元素的有機化合物和Ⅴ、Ⅵ族元素的氫化物等作為生長源材料以熱分解反應在襯底上進行氣相外延生長族化合物半導體以及它們的多元固溶體的薄層單層。
MOCVD方法制備氧化鋁薄膜是將鋁的金屬有機物氣化后利用載氣(一般為氬氣)通入反應室和氧氣發(fā)生化學反應,反應的生成物沉積到襯底上從而形成氧化鋁薄膜。目前用于制氧化鋁薄膜的MOCVD方法主要有3種:低壓MOCVD、等離子體增強MOCVD和光輔助MOCVD。
MOCVD方法的優(yōu)點是:可以合成組分按任意比例組成的人工合成材料,沉積速率高,均勻性好,重復性好,沉積溫度低,所有工藝參數都可獨立控制;缺點是存在原材料的純度、穩(wěn)定性及毒性問題。
3、溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法(Sol-Gel)的基本原理是將金屬醇鹽或無機化合物溶于溶劑中形成均勻的溶液,溶質與溶劑產生水解或醇解反應,反應生成物聚集成幾個納米左右的粒子并形成溶膠,進行涂膜處理,經凝膠化及干燥處理后得到干凝膠膜,再經熱處理生成氧化物或其它化合物固體的方法。利用溶膠-凝膠法(Sol-Gel)制備氧化鋁薄膜時,通常以鋁醇鹽為先驅物,水為溶劑,硝酸(或鹽酸)為膠溶劑。
溶膠凝膠法制備薄膜的方法有:浸漬法;旋覆法;噴涂法和簡單刷涂法等。溶膠凝膠法的優(yōu)點是工藝設備簡單,可以大面積在各種不同形狀、不同材料的基底上制備薄膜,可有效控制薄膜成分及微觀結構。缺點是制得的薄膜與基體結合力差,成本相對較高,制備過程時間較長。
4、原子層沉積(ALD)
原子層沉積(Atomiclayerdeposition,ALD),又稱原子層外延方法,最初是由芬蘭科學家提出并用于多晶熒光材料ZnS:Mn以及非晶Al2O3絕緣膜的研制,這些材料是用于平板顯示器。原子層沉積技術由于其沉積參數(厚度,成份和結構)的高度可控性,優(yōu)異的沉積均勻性和一致性等特點,使得其在光學與光電子薄膜領域具有廣泛的應用潛力,最近幾年引起了高度關注。
原子層沉積是一種可以將物質以單原子膜形式一層一層的鍍在基底表面的方法。原子層沉積ALD與普通的化學沉積CVD有相似之處。但在原子層沉積過程中,新一層原子膜的化學反應是直接與之前一層相關聯(lián)的,這種方式使每次反應只沉積一層原子,單原子層沉積,又稱原子層沉積或原子層外延。
ALD技術與CVD技術對比
由于具有這些沉積特性,原子層沉積技術具有沉積大面積均勻薄膜,膜厚納米級可控生長,低溫條件沉積,適合各種復雜基底(如高深寬比的結構)的優(yōu)異性能。這些獨特的優(yōu)勢使原子層沉積技術在大規(guī)模集成電路、新型能源、催化劑,儲能材料等方面均有著重要的應用前景。