硫酸鐵鈉的制備工藝
硫酸鐵鈉的制備工藝主要有以下幾種:
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1. 共沉淀結(jié)晶法:
1. 配制溶液:分別配制鐵源的水溶液和鈉源的水溶液備用。鐵源可以是硫酸亞鐵、氯化亞鐵等可溶性鐵鹽,鈉源可以是硫酸鈉、氯化鈉等可溶性鈉鹽。
2. 加酸調(diào)節(jié):往鐵源的水溶液中加入酸,目的是調(diào)節(jié)溶液的酸度,使鐵離子保持在合適的價(jià)態(tài)和溶解狀態(tài),常用的酸可以是稀硫酸等。
3. 混合反應(yīng):將鈉源溶液加入到鐵源溶液中,制得漿料,此時(shí)鈉源和鐵源在溶液中混合均勻。
4. 氧化與 pH 調(diào)節(jié):加入氧化劑,將亞鐵離子氧化為鐵離子,然后加入堿液調(diào)節(jié) pH 值到 3 - 5,使硫酸鐵鈉能夠沉淀結(jié)晶。氧化劑可以是過氧化氫等,堿液可以是氫氧化鈉溶液等。
5. 結(jié)晶反應(yīng):在 90 - 100℃下進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng) 3 - 5 小時(shí),反應(yīng)過程中硫酸鐵鈉晶體逐漸形成。
6. 后處理:反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)洗滌去除雜質(zhì),然后烘干,得到硫酸鐵鈉正極材料。
2. 噴霧干燥法結(jié)合燒結(jié)工藝:
1. 原料混合:將鈉源、鐵源、硫源、抗氧化劑、有機(jī)碳源、無機(jī)碳源、分散劑、消泡劑、去離子水等混合,得到懸濁液。硫源可以是硫酸鈉、硫酸銨等,抗氧化劑的作用是防止材料在制備過程中被氧化,有機(jī)碳源和無機(jī)碳源是為了后續(xù)形成碳包覆層。
2. 噴霧干燥:將上述懸濁液進(jìn)行噴霧干燥處理,得到硫酸鐵鈉正極材料前驅(qū)體。噴霧干燥可以使溶液迅速干燥,形成顆粒狀的前驅(qū)體。
3. 燒結(jié):將前驅(qū)體進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度和時(shí)間根據(jù)具體的材料和工藝要求確定,一般在高溫下使前驅(qū)體中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),形成具有特定結(jié)構(gòu)和性能的硫酸鐵鈉正極材料。通過這種方法制備的硫酸鐵鈉正極材料表面具有均勻的碳包覆層,能夠提升材料的空氣穩(wěn)定性和電化學(xué)性能。
3. 球磨法結(jié)合熱處理:
1. 球磨處理:將硫酸鐵鈉材料和經(jīng)過活化處理的碳基包裹材料按比例加入至氧化鋯球磨罐中,加入氧化鋯球并沖入氮?dú)饣蛘婵毡Wo(hù),進(jìn)行球磨處理。球磨可以使硫酸鐵鈉材料和碳基包裹材料充分混合,并且能夠改善材料的粒度分布和晶體結(jié)構(gòu)。球磨處理中的球料比、自轉(zhuǎn)速率、公轉(zhuǎn)速率和球磨時(shí)間等參數(shù)需要根據(jù)具體的設(shè)備和材料進(jìn)行優(yōu)化。
2. 熱處理:將球磨后的材料轉(zhuǎn)移至箱式爐內(nèi),在氮?dú)饣驓鍤獗Wo(hù)氣氛下進(jìn)行熱處理,熱處理溫度和時(shí)間也需要根據(jù)具體情況確定。熱處理可以使材料中的晶體結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,提高材料的電化學(xué)性能。最后將熱處理后的產(chǎn)物粉碎成粉,得到復(fù)合正極材料。
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