馬爾文激光粒度儀使用心得

1.顆粒

在一個(gè)分散系統(tǒng)中獨(dú)立的三維個(gè)體通常被認(rèn)為是一個(gè)顆粒

常見分散系統(tǒng)如: 氣、液介質(zhì)中的“小滴”；氣、液分散相中的固體顆粒；液體中的氣泡。

2.等效圓球

不同形狀的顆粒，通過體積相同的圓球來代替顆粒的大小。

現(xiàn)有粒徑分析技術(shù)通過測(cè)量顆粒的一些參數(shù)來表示顆粒特征，等效圓球是一種表述方式。

3.如何根據(jù)激光衍射測(cè)量粒徑

大顆粒的散射角小；小顆粒的散射角大。

Mastersizer軟件的測(cè)量窗口實(shí)時(shí)顯示不同角度的散射光強(qiáng)。

橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)光強(qiáng)檢測(cè)器編號(hào)，檢測(cè)器編號(hào)越大意味著檢測(cè)器檢測(cè)的光散射角度越大（粒徑越?。?/span>…

二.

1.如何根據(jù)散射光強(qiáng)得到顆粒粒徑分布：

①激光衍射法實(shí)際是測(cè)量被顆粒散射的不同角度光的光強(qiáng)

②根據(jù)散射理論，我們能夠預(yù)先推算出已知粒徑分布顆粒的散射光角度分布（角度大粒徑小，角度小粒徑大）。

③不同粒徑、相同體積的顆粒所衍射的光強(qiáng)是相等的。因此測(cè)量所得的粒徑分布是體積分布，這與系統(tǒng)的靈敏度是一致的。

如上圖，隨著信號(hào)編號(hào)（橫坐標(biāo)）的增大，光的衍射角越大，粒徑越小，光強(qiáng)度在增大，體積在增大，這說明粒徑小的顆粒體積在增大（累加的），同時(shí)也說明粒徑小的顆粒也在增多。到達(dá)波峰后，光強(qiáng)度減小，體積減小，說明粒徑小的顆粒體積 在減小，粒徑小的顆粒在減少。

2.殘差：理論值與實(shí)際測(cè)量值的差異被計(jì)算處理，以殘差表示

殘差的大小對(duì)結(jié)果有什么影響？

3.體積平均粒徑D(4,3)和表面積平均粒徑D（3,2）

D[4,3] 對(duì)樣品中大顆粒的存在敏感

D[3,2] 對(duì)樣品中小顆粒的存在敏感

4.中值

中值意味著樣品顆粒中有一半顆粒的粒徑低于該值，而另一半顆粒粒徑均大于該值中值通常還以下屬三種形式出現(xiàn): 體積百分比50、Dv50 、D[v,0.5]V表示粒徑中值是基于體積分布導(dǎo)出的

其他體積百分比數(shù)值如Dv10 ，Dv90 定義也是基于同樣意義。如D（0.9）=26.152表示90%粒徑小于26.152另有10%大于26.152

5.分布跨度（徑距）span ：是對(duì)樣品粒徑分布寬度的一種度量，

Span = (Dv90-Dv10)/Dv50

對(duì)于對(duì)稱分布而言，SPAN=1。SPAN＞1：大顆粒多  SPAN＜1：大顆粒少

6.一致性uniformity ：是另一個(gè)描述粒徑分布對(duì)稱性的參數(shù)對(duì)以分布較窄的樣品來說，其一致性值也較小-------有什么作用？

三．

1.在20檢測(cè)器序號(hào)：散射光強(qiáng)度要低于20

2.第一個(gè)檢測(cè)器序號(hào)的光強(qiáng)不超過100；

3.背景隨時(shí)間的波動(dòng)很小

4.下圖出現(xiàn)雜峰：樣品窗被污染了

5. 分散介質(zhì)中存在的雜質(zhì)導(dǎo)致背景波動(dòng)大，不穩(wěn)定；分散介質(zhì)中的氣泡也會(huì)產(chǎn)生類似的效果。

6.下圖突出的柱狀表示系統(tǒng)對(duì)光不準(zhǔn)

可能的原因：①樣品窗上有污染物，清洗干凈后再重新對(duì)光可以消除該現(xiàn)象；②樣品窗口固定過緊；③分散介質(zhì)的溫度正在發(fā)生變化。

7.遮光度Obscuration：被樣品散射的激光光強(qiáng)，也可作為樣品濃度的指示

8.信噪比Signal-to-noise ratio： 信號(hào)強(qiáng)度與背景的比值

9.多重衍射Multiple scattering：當(dāng)加入過多樣品，被某樣品顆粒散射的光束又入射到其他樣品顆粒上產(chǎn)生新的散射

10.樣品的添加量

①加入樣品量太少：信噪比太低，或者：加入的樣品不足，難以代表真實(shí)物質(zhì)顆粒分布– 尤其當(dāng)樣品顆粒粒徑分布較廣時(shí)

②加入樣品量太多：導(dǎo)致多重散射，影響最終結(jié)果粒徑分布– 尤其當(dāng)樣品顆粒很小時(shí)（通常小于10微米）

③多少樣品量（遮光度）才算“合適”？

如果樣品顆粒較精細(xì)，較低的遮光度更合適，大約5-10% 的遮光度就可以有很

好的信噪比若樣品顆粒較粗，遮光度可以適當(dāng)提高到5%~12%若樣品顆粒粒徑分布較廣，15-20% 可能是合適的，因?yàn)樾枰獙?shí)現(xiàn)正確取樣過高的遮光度將導(dǎo)致多重散射。

我們檢測(cè)石墨的折光率要求在12-18%；檢測(cè)碳的這關(guān)率要求在5-8%

11.數(shù)據(jù)質(zhì)量

①背景數(shù)據(jù)確保：

? 樣品池玻窗上沒有物質(zhì)黏附? 分散劑潔凈無污染? 分散劑不存在溫度梯度? 系統(tǒng)正確對(duì)光

②樣品數(shù)據(jù) 檢查：? 合理的信噪比? 不存在多重散射? 沒有負(fù)的數(shù)據(jù)? 沒有噪聲數(shù)據(jù)? 檢測(cè)器信號(hào)數(shù)據(jù)平滑無殘缺? 測(cè)量過程中光束無偏轉(zhuǎn)beam steering